Validação intralaboratorial para análise múltipla dos resíduos de tetraciclina em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção UV

Autores

  • Carolina Kato Prado Universidade Estadual de Maringá
  • Flavio Dias Ferreira Universidade Tecnológica Federal do Paraná
  • Erika Bando Universidade Estadual de Maringá
  • Miguel Machinski Junior Universidade Estadual de Maringá http://orcid.org/0000-0001-5380-9186

DOI:

https://doi.org/10.5433/1679-0359.2017v38n6p3539

Palavras-chave:

Validação intralaboratorial, Resíduos de tetraciclina, Cromatografia líquida de alta eficiência, Leite bovino, Análise toxicológica.

Resumo

O uso indiscriminado de antibiótico em gado leiteiro, sem cumprimento do período de carência, resulta em contaminação residual, cujo controle efetivo no leite produzido requer métodos validados que garantam os resultados analíticos. O estudo visou otimizar e validar o método de CLAE-UV/VIS a 365 nm para análise de tetraciclina em leite bovino pasteurizado em conformidade com a Comunidade Europeia (2002/657/EC). O leite fortificado com analitos (oxitetraciclina, tetraciclina, doxiciclina e clortetraciclina) foi submetido à extração por desproteinização e limpeza por coluna de fase sólida C18 e submetido à análise por CLAE empregando sistema gradiente com 0,01 mol L-1 de ácido oxálico-acetonitrila-trietilamina (90:9,9:0,1) e acetonitrila, em coluna de fase reversa (C18). A exatidão e precisão foram avaliadas adicionando o analitos em níveis de 0,5, 1 e 1,5 vezes o limite máximo permitido no Brasil. O método apresentou seletividade com limite de decisão (CC?) e capacidade de detecção (CC?) variando de 114,2 a 143,7 e 129,3 a 188,7 µg kg-1, respectivamente. A recuperação de tetraciclinas foi superior a 82,5% e a precisão de 7,1%, demonstrando eficiência para a determinação de resíduos de tetraciclina em leite bovino.

Biografia do Autor

Carolina Kato Prado, Universidade Estadual de Maringá

Discente de Pós-Graduação em Ciência de Alimentos, Universidade Estadual de Maringá, UEM, Maringá, PR, Brasil.

Flavio Dias Ferreira, Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Prof., Universidade Tecnológica Federal do Paraná, UTFPR, Medianeira, PR, Brasil.

Erika Bando, Universidade Estadual de Maringá

Pesquisadora, UEM, Maringá, PR, Brasil.

Miguel Machinski Junior, Universidade Estadual de Maringá

Prof., UEM, Maringá, PR, Brasil.

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Publicado

2017-11-23

Como Citar

Prado, C. K., Ferreira, F. D., Bando, E., & Machinski Junior, M. (2017). Validação intralaboratorial para análise múltipla dos resíduos de tetraciclina em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção UV. Semina: Ciências Agrárias, 38(6), 3539–3548. https://doi.org/10.5433/1679-0359.2017v38n6p3539

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